新手使用
手持式光譜儀過程中,有時(shí)會(huì)有儀器狀態(tài)很好,樣品激發(fā)也很正常的情況下,對(duì)報(bào)出的分析數(shù)據(jù)感到?jīng)]有把握,報(bào)數(shù)據(jù)總感到不自信的問題。這主要是對(duì)分析數(shù)據(jù)的處理原則把握不好和有些問題沒有注意到所致。數(shù)據(jù)是否有效,怎樣取舍數(shù)據(jù),有哪些因素影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,怎樣處理這些數(shù)據(jù),是報(bào)出正確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。這里我們主要就有效數(shù)據(jù)的判定依據(jù)進(jìn)行詳細(xì)的討論。
分析樣品時(shí),對(duì)每一個(gè)數(shù)據(jù)都要判定是否有效,有效數(shù)據(jù)保留,無效數(shù)據(jù)刪除。常用的判定的方法,是看元素?cái)?shù)據(jù)的變化是否小于3%。這種判定方法是不太準(zhǔn)確的。因?yàn)樵氐母摺⒌筒煌?,分析誤差是有很大差別的。而且這種判定方法操作時(shí)不直觀、不方便。
有效數(shù)據(jù)的判定的依據(jù)應(yīng)該是rsd值,每次測(cè)量計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)計(jì)算出來,直觀且方便。rsd值表示的是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差,也就是儀器的測(cè)量精度,rsd越小表示多次測(cè)定的結(jié)果之間越接近,平均值就越接近實(shí)際值。(rsd值表示的是百分?jǐn)?shù)值,0.5表示0.5﹪)。
影響rsd值有三個(gè)因素:
1)儀器精度:高質(zhì)量光譜儀的測(cè)量重現(xiàn)性好,數(shù)據(jù)的離散性小,精度就高。質(zhì)量一般的光譜儀重現(xiàn)性差,數(shù)據(jù)離散性大,精度就差。例如:對(duì)于2%含量的元素,高精度的儀器,測(cè)量數(shù)據(jù)可以在±0.01,rsd值可以做到0.45。質(zhì)量一般的光譜儀,測(cè)量數(shù)據(jù)可能在±0.02,rsd值只有0.89。
2)分析元素基本含量:因?yàn)閞sd值的計(jì)算是標(biāo)準(zhǔn)差sd值與平均值的比值乘100得到的,同樣的偏差值,含量高的元素rsd值就小,反之含量低的元素rsd值就大。例如:同樣是0.02的偏差值,對(duì)于大于1﹪的元素rsd值可以﹤1﹪;含量小于1﹪的元素rsd值2~6;含量小于0.1﹪的元素rsd值就高達(dá)20多。
3)樣品的狀態(tài):成分的均勻情況、樣品缺陷和雜質(zhì)的影響、樣品制備好壞等因素,都會(huì)測(cè)使試數(shù)據(jù)的rsd值增大。