X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生*的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。
X射線衍射儀(XRD)是通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。
X射線衍射儀使用注意事項(xiàng):
(1)固體樣品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。
(2)對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常,需提供測(cè)試方向。
(3)對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格畸變),測(cè)量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應(yīng)變層。
(4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。
結(jié)構(gòu)組成:
X射線衍射儀的形式多種多樣,用途各異,但其基本構(gòu)成很相似,為衍射儀的基本構(gòu)造原理圖,主要部件包括4部分。
(1) 高穩(wěn)定度X射線源 提供測(cè)量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。
(2) 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
(3) 射線檢測(cè)器 檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向, 通過儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。
(4) 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代衍射儀都附帶安裝有衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。